火焰光度计原理分光光度法的原理是什么?

火焰原子吸收分光光度法的介绍和优缺点是什么?_百度知道
火焰原子吸收分光光度法的介绍和优缺点是什么?
原子吸收光谱仪基本原理:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测原素的含量.用 途:原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级.其氢化物发生器可对八种挥发性原素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定.因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量原素分析.原子吸收光谱仪-基本知识Ⅰ、基本知识1.方法原理原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象.在一定频率的外部辐射光能激发下,原子的外层电子由一个较低能态跃迁到一个较高能态,此过程产生的光谱就是原子吸收光谱.2.原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成.A 光源作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性一般采用:空心阴极灯 无极放电灯B 原子化器(atomizer)可分为预混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨炉原子化器(electrothermal graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer),阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer).a 火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成特点:操作简便、重现性好b 石墨炉原子器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统.其中管式石墨炉是最常用的原子化器.原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%灵敏度高:其检测限达10-6~10-14试样用量少:适合难熔元素的测定c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法,又称低温原子化法.它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生,汞蒸气发生和挥发性化合物发生).d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气.C 分光系统(单色器)由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成色散元件为棱镜或衍射光栅单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领D 检测系统率由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成3.最佳条件的选择A 吸收波长的选择B 原子化工作条件的选择a 空心阴极灯工作条件的选择(包括预热时间、工作电流)b 火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)c 石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体最佳原子化温度)C 光谱通带的选择D 检测器光电倍增管工作条件的选择4.干扰及消除方法干扰分为:化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱的干扰、背景干扰化学干扰消除办法:改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络和剂、加入缓冲剂背景干扰的消除办法:双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法
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  简史& 1859年利用本生灯进行焰色反应,就是火焰分光光度法的起源,用此法发现了许多新元素。1928年瑞典植物生理学家H.G.龙德加德用火焰光谱法研究植物新陈代谢作用中微量元素的定量变化,并使用了参考元素技术。由于当时使用照相方法记录谱线,致使准确定量分析工作较为繁琐。1935年制成第一台火焰光谱光电直读光度计,以及后来W.吉尔伯特制作的直接注入式燃烧器的使用,使得应用范围进一步扩大。   原理& 选择适当的方法把分析试样引入火焰时,依靠火焰(通常℃)的热效应和化学作用将试样蒸发、离解、原子化和激发发光。根据特征谱线的发射强度I与样品中该元素浓度C之间的关系式I= aCb(a,b为常数),将未知试样待测元素分析谱线的发射强度与一系列已知浓度标准样的测量强度相比较,以进行元素的火焰光谱定量分析。   仪器& 原始的火焰光度计由雾化器、火焰燃烧嘴、滤光片和光电池检测器组成。现代的火焰分光光度计的基本框图(见图)示意出:试样溶液经雾化后喷入火焰,溶剂在火焰中蒸发,盐粒熔融,转化为蒸气,离解成原子(部分电离),再由火焰高温激发发光,发射的光经切光器调制,并由单色器(通常是光栅)分光,选择待测波长谱线,经光电转换和电信号放大后检出。反射镜起聚光作用。   火焰光度法常用的火焰是在大气恒压下经化学反应而燃烧的。不同的燃料气体和助燃气组分,及其配比,称助/燃比,决定该化学火焰能达到的最高温度和化学作用性质(见表)。这是火焰光度法应用中要选择的关键条件。
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火焰分光光度法 -
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