液相色谱（LC）
主题：【求助】做标准曲线过程中出现的问题
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xiqiuhui1399
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发表于： 11:28:24
Agilent 1200做标准曲线时，多点校正，第5个级别添加不上去什么原因？
该帖子作者被版主
三人行 加 2 积分，
2经验，加分理由：鼓励
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ID：jncxyy2012
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可参考：安捷伦1200液相怎么系统详细的做标准曲线？.cn/shtml/6500/
xiqiuhui1399
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原因找到了，因为保留时间的漂移超过了5%，所以添加不上。是什么原因导致保留时间漂移如此严重呢？
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ID：cminzhen
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可以考虑下，是不是样品过载了导致时间漂移了？一般来讲，样品浓度越大，保留时间会越往后
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ID：byron1111
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您分析什么样品，具体分析条件如何，看看色谱图如何？
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ID：houjjun
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原文由 xiqiuhui6) 发表:原因找到了，因为保留时间的漂移超过了5%，所以添加不上。是什么原因导致保留时间漂移如此严重呢？修改下定性范围吧
xiqiuhui1399
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原文由 安平(byron1111) 发表:您分析什么样品，具体分析条件如何，看看色谱图如何？我们做的是羟甲基糠醛，流动相是10%甲醇，柱温30，流速0.8，由于图传不上去，只能大概描述一下，前四个级别的标样保留时间逐渐拖后，但还在5%的范围内，第五、六个级别的标样保留时间提前，超出5%范围不能添加。大概找一下原因可能是（1）色谱柱没有平衡好，导致保留时间的波动，（2）流动相组成的变化引起保留时间的不断变化。下次实验直接配成10%的甲醇溶液做为流动相。不知还有没有其它原因和纠正措施，希望指点。
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ID：zhx_fs_ln
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等度条件不会变化太多吧，第五、六个级别的标样保留时间提前考虑是否过载
xiqiuhui1399
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上个图大家看看，应该不是过载的问题，最高级别较正点的峰面积才580
lqyxyx2001
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原文由 xiqiuhui6) 发表:原文由 安平(byron1111) 发表:您分析什么样品，具体分析条件如何，看看色谱图如何？我们做的是羟甲基糠醛，流动相是10%甲醇，柱温30，流速0.8，由于图传不上去，只能大概描述一下，前四个级别的标样保留时间逐渐拖后，但还在5%的范围内，第五、六个级别的标样保留时间提前，超出5%范围不能添加。大概找一下原因可能是（1）色谱柱没有平衡好，导致保留时间的波动，（2）流动相组成的变化引起保留时间的不断变化。下次实验直接配成10%的甲醇溶液做为流动相。不知还有没有其它原因和纠正措施，希望指点。1.把色谱柱多冲洗几次，如果色谱柱太多吸附的话可能也会有保留时间变化；2.流动相瓶中的过滤砂芯是否有一定程度的堵塞，这样可能会导致实际进入到管路的流动相比例与设置的比例有差别。FYI月度关注热点
【求助】高效液相色谱来做5-HMF的标准曲线
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我用高效液相色谱来做5-HMF的标准曲线我做不出来，我采用的是内标法，用水做溶剂配制不同溶度的5-HMF来做做曲线，流动相是水和甲醇，比率是10：90.谁能告诉我用高效液相色谱怎样做5-HMF标准曲线？查看完整版本请点击这里：
hcy517 ( 10:37:52)
GraceSmart RP C18. 250×4.6mm, 5ul,紫外检测器
小女人@ ( 10:38:14)
应该是可以的啊&&实在不行的话&&你也可以用有机酸柱, 示差检测器试一下
哈密瓜 ( 10:38:38)
我的标准曲线就是做不出来，是不是药品的问题？
跳跳哈里 ( 10:38:59)
你的方法有问题，药典上有专门的5-HMF磷酸氢二铵溶液和乙腈1:1普通C18检测器。我估计你方法里面甲醇含量过大出峰时间太早，再者5-HMF最大吸收再248，不知道你紫外吸收波长设计对不对。
兔子 ( 10:39:20)
甲醇含量太高，而且测HMF最好不要用甲醇，用乙腈和水，C18，HMF的最大吸收峰在284 nm处。也可以用有机酸柱, 示差检测器，5 mM 硫酸做流动相
美人鱼 ( 10:39:41)
哦，知道了。想再问下测HMF为什么最好不要用甲醇？
大嘴猴 ( 10:40:10)
HMF和甲醇、乙醇等可能会发生反应
女儿情 ( 10:40:37)
用的普通的C18的柱子，流动相是冰乙酸-水，甲醇-乙腈
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高效液相色谱仪的测定原理及基本构造
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官方公共微信液相色谱标准曲线采用同一浓度不同进样量方法的缺点？
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我来写标准答案。1，进样量变大，进样体积变大，柱效下降。2, 杂质也会增加，物质间相互反应，结果就变化了。本来含量小，随便一反应就没了，含量多了，结果变化就大了。3,
另一种情况，两个保留时间接近的杂质，会出现拖尾峰。主峰含量变化本来会造成低含量物质对高含量影响越来越小。可是如果只用一个浓度进不同体积，杂质比例就稳定了。虽然结果更好看（这样结果更呈线性），实际上，未必是对的。有时候，结果好看，未必对。4.以上情况很少发生，但是只要发生一次，绝对是你一生难忘的。未经许可，随便转载。
1 你这个点配的不准就跪了，配俩点，减小误差。2 如果你的进样器在进样时有残留，可能会造成低进样量时误差大，可以通过可以多做几次最小进样量的重复性检查，以确认重现性好才行。其他的想不到。
进样最好还是满环进样，定量环才准，还有就是残留的问题
领导会不鸟你。
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高效液相色谱标准曲线为什么当天有效
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因为标液时间长了 浓度会稍微有些改变啊
理论是这样的
但有时我们也会拿几天前的标曲计算结果
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