火焰原子吸收法连续测定镉镍浸渍液中镁钾钙铁--《理化检验(化学分册)》2001年04期
火焰原子吸收法连续测定镉镍浸渍液中镁钾钙铁
【摘要】：
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【分类号】：O657.3【正文快照】：
火焰原子吸收光谱法连续测定镉镍浸渍液中镁、钾、钙和铁是一种非常有效的仪器分析方法 ,该方法灵敏度高 ,分析精度好 ,分析速度快。以往采用的比色法和容量法 ,不仅操作繁杂 ,分析要求也极为严格 ,稍有不慎便会带来误差。本文用火焰原子吸收光谱法对镉镍浸渍液中镁、钾、钙
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京公网安备75号原子吸收光谱法测定钴溶液中的镍量
原子吸收光谱法测定钴溶液中的镍量
摘 要：为了快速准确地测定钴溶液中镍的含量，本文通过实验，采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在选定的最佳实验条件下，镍在0.50～2.00ug/mL范围内线性良好，其校正曲线的回归方程之相关系数均大于0.999。同时本文还系统研究了不同含量的钴基体对镍测定结果的干扰情况，当基体中钴含量大于20g/L时，对镍的测定干扰不可忽略，需要通过基体匹配方法来加以校正。该方法测定镍的检出限达0.022ug/mL，相对标准偏差为3.60～7.18%，镍的加标回收率在96.7～108.1%之间。该方法具有操作简单、重现性好、准确、快速等特点，完全满足车间对钴溶液中镍的质量控制分析需求。关键词：分析化学；原子吸收光谱法；镍的测定；钴溶液【中图分类号】P618.630 前言电积钴是公司战略部署顺利推进的关键产品，其中杂质元素含量的高低直接关系到最终产品的质量和品级。杂质元素镍是产品电积钴中的一项重要化学指标，也是钴生产系统工艺控制的关键指标。分析高纯物质中的杂质时，为了消除基体效应，采用基体匹配法以及较低的测试浓度来分析，是一种很有效的消除基体干扰的办法[1]。所谓的基体匹配就是采用的标准样品除要分析的组分外其他的所有组分要和分析样品的完全一样[2，3]。但是，一味地强调基体匹配又是不经济、不实用的。本文通过一系列的试验工作，建立了火焰原子吸收法测定不同含量的镍的方法，该方法具有分析速度快、操作简单、重现性好、结果准确可靠等优点，能很好的满足车间对钴溶液中镍的质量控制分析需求。1 实验部分1.1仪器与试剂TAS-990F型普析通用原子吸收光谱仪。硝酸（ρ=1.42g/mL），优级纯。镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（≥99.9%），置于500mL烧杯中，加入40mL硝酸（1+1），盖上表皿，加热溶解，蒸至小体积，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg镍。使用时，用水稀释为0.05mg/mL镍标准工作溶液。1.2 实验方法1.2.1试液制备按表1移取试样。表1 规定取样量1.2.2试验方法使用空气—乙炔火焰，按照表2所示的仪器工作参数，于原子吸收分光光度计波长232.0nm处以水调零，测量试料中镍的吸光度，根据测试溶液的含量选择合适的工作曲线，从工作曲线上查出相应的镍浓度。表2 仪器工作条件1.2.3工作曲线的绘制1.2.3.1 工作曲线-1的绘制分别移取50mg/L镍标准溶液0.00mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00mL于一组100mL容量瓶中，加入4.00 mL（1+1）硝酸，以水定容。在与试样测定相同条件下，测量标准溶液系列的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线-1。1.2.3.2工作曲线-2的绘制根据待测试液中钴基体的浓度值，分别平行移取四份预先溶好的高纯钴基体溶液于四个100mL容量瓶中，使标准溶液与待测试液中钴基体浓度值匹配。再用微量滴定管分别加入50mg/L镍标准溶液0.00mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00mL于上述四个100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此系列标准溶液镍的浓度分别为ρx mg/L、（0.50+ρx）mg/L、（1.00+ ρx）mg/L、（1.50+ρx）mg/L、（2.00+ρx）mg/L。于原子吸收光谱仪上，用标准加入法进行基体空白的定值，并将定值ρx修正到标准系列中。在与试样测定相同条件下，测量标准溶液系列的吸光度，以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线-2。2结果与讨论2.1线性范围及方法检出限在选定条件下，Ni2+的浓度在0.50～2.00mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系，其中在工作曲线-1中，线性回归方程为Ay=0.0804Cx+0.0002，R2=0.9997；在工作曲线-2中，线性回归方程为Ay=0.0824Cx+0.0006，R2=0.9993，检出限为0.022 ug/mL。2.2钴基体干扰影响验证试验图 1 吸光值随钴基体含量的变化曲线针对不同含量（0g/L、0.5g/L、1g/L、4g/L、8g/L、12g/L、20g/L）的钴基体，通过固定测试溶液中的总镍量（0.89mg/L），我们在两台原子吸收仪器（简称“1号机”和“2号机”）上分别进行了吸光值的测定。其结果如图1所示。从图1可以看出，钴基体在10 g/L以下镍的吸光值与不加入任何钴基体的纯标准所测定的吸光值几乎一致，而20g/L以上钴基体所测吸光值偏低，说明20g/L钴基体对测定镍的结果影响不可忽略。2.3倍比实验为了进一步验证不同钴基体含量对镍测定结果的影响，我们做了样品的倍比试验。通过改变样品的稀释倍数，采用工作曲线-1进行测定的结果如表3所示。表3 倍比试验结果由表3可以看出，当钴基体在20 g/L以上时，采用工作曲线-1所测定的镍含量偏低，故此时必须考虑钴基体的影响。2.4回收率试验为了验证不同基体匹配条件下所测数据的准确性，我们进行了样品加标回收率测定，测定结果见下表4。表4 加标回收试验结果从表4加标回收试验数据可以看出，当钴基体20g/L时，工作曲线-1所测镍的回收率偏低（75.0～80.6%），即此时必须考虑钴基体对测定镍的干扰，而不能用工作曲线-1进行这一镍含量范围的测定。2.5精密度试验按照实验条件，对不同钴基体方法进行同一样品11人次精密度试验，验证重现性结果见表5。表5 精密度试验结果从表5可以看出，本方法相对标准偏差远小于20%，完全满足定量分析对于数据重现性好的要求。2.6对照试验为进一步验证方法的可靠性，对于10g/L钴基体样品分别采用工作曲线-1和工作曲线-2两种方法进行结果的对照试验，结果如表6。表6 对照试验数据从表6可以看出，不同方法之间测定结果基本一致，表明10g/L以下钴基体不需要采用基体匹配，该方法具有较好的准确性。3 结论综合上述，通过建立不同的火焰原子吸收标准曲线法测定钴溶液中Ni的含量，有效地解决了大量钴基体浪费及操作过程繁琐现象。该方法操作简单、快速、准确，达到了质量控制的要求，适用于生产控制分析。参考文献[1] 李述信.原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法[M].北京：北京地质出版社，.[2] 薛光荣，夏敏勇. 空气一乙炔火焰原子吸收光谱法快速测定纯镍中镁、锰、铁[J]. Modem Scientific Instruments， 2006， 5： 114-116.[3] 王锦荣， 董启太. 铝合金中锌、铁的快速测定—原子吸收分光光度法[J]. 山西化工， 2004， 1： 30-34.作者简介：徐艳燕，女，理学硕士，2009年毕业于南京大学化学化工学院。分化工程师，主要从事有色金属冶金过程中的主、微量元素的检验工作，联系电话：+86-；Email：xuyanyan-
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火焰原子吸收法测锌元素含量的范围
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&&&&&&本期共收录文章20篇
　　摘 要：实验表明：在原子吸收测试岩矿样品中锌元素含量时，待测锌元素试样（含量在0.10%～10.00%之间）溶解完全用5%硝酸介质定容至100毫升后，严格控制原子吸收仪的工作条件以及试液稀释倍数，在含量1.00%～10.00%之间与EDTA容量法相比无明显误差。在原子吸收测试过程中，燃烧头高度控制在6mm，空气流量控制在6L/min，乙炔流量控制在1L/min，试液稀释倍数不超过20倍的条件下，所测结果准确有效。 中国论文网 /2/view-4723405.htm　　关键词：锌元素 原子吸收测试 EDTA容量法 　　锌（Zinc）是一种化学元素，化学符号是Zn，原子序数是30，是一种浅灰色的过渡元素。锌（Zinc）是第四"常见"的金属，仅次于铁、铝及铜，外观呈现银白色，在现代工业中对于电池制造上有不可磨灭的地位，为一相当重要的金属。目前，国家标准规定含量在0.10%～1.00%之间使用原子吸收法[1，2]检测，含量在1.00%～13.00%之间使用EDTA容量法[3，4]检测。本实验中，在严格保证原子吸收仪处在测试锌元素最佳工作条件的前提下，插入不同含量范围的国家标准物质，平行比对，再与不同含量范围的使用EDTA容量法检测的样品数据进行比对，得出含量在0.10%～10.00%之间的锌元素样品均可使用原子吸收法进行测定，误差值在国家标准规定的范围之内。 　　一、实验部分 　　1.仪器与试剂 　　盐酸；硝酸：浓、1+1。 　　锌标准贮存溶液：准确称取0.2500g金属锌（99.99%）置于200 ml烧杯中，加入10ml硝酸（1+1），盖上表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮化物，冷至室温。移入500ml容量瓶中，加10ml硝酸（1+1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含500 ug锌。低温保存，使用时用5%硝酸溶液稀释至所需浓度。 　　锌标准系列溶液：分别移取0.4 ml、1 ml、2ml锌标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用5%硝酸溶液稀释至刻度，混匀。此组溶液每ml分别含锌2 ug、5 ug、10 ug。 　　WYX—9003A型原子吸收仪；Zn 空心阴极灯； 　　所用试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。 　　2.仪器工作条件 　　锌空心阴极灯，测定波长为213.9nm，灯电流为6mA，光谱通带宽度为0.2nm，燃烧器高度为6mm，乙炔流量为1.0L/min，空气流量为6.0 L/min。 　　3.试验方法 　　称取试样（国家标准物质GBW07170、GBW07237、GBW07173、GBW00g于250 ml烧杯中，用少量水润湿，加入10 ml盐酸，盖上表皿，低温加热数分钟，取下稍冷。加入10 ml硝酸（如析出单质硫，加入0.5 ml溴；如试样含碳量高，加入2～3 ml高氯酸），加热使试样完全分解，继续加热蒸至近干，取下稍冷。加入10 ml硝酸（1+1），加热微沸，用少量水吹洗表皿及杯壁，冷至室温。移入100ml容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以空气—乙炔火焰，用水调零，与标准系列同时测定其吸光度。 　　工作曲线的绘制：用水调零，以含锌2 ug/ml、5 ug/ml、10 ug/ml为标准系列，采用高次方程法，测量吸光度。以吸光度为纵坐标，以锌浓度为横坐标绘制工作曲线。 　　二、结果与讨论 　　1.原子吸收仪测锌最佳工作条件 　　用水调零，以10 ug/ml锌标液为标准，在空气流量6L/min不变的情况下，调节乙炔气流量和燃烧头高度，寻找吸光度最大值，即确定最佳工作条件，得出最佳工作条件为燃烧头高度控制在6mm，空气流量控制在6L/min，乙炔流量控制在1L/min。 　　2.平行试验 　　插入国家标准物质GBW07170 Zn1.21%、GBW07237 Zn2.75%、GBW07173 Zn6.06%、GBW07171 Zn8.71%，每种物质平行三次，进行平行试验，测试结果见表1。 　　结果表明：所测值与国家标准物质值的相对差均符合国家规范的要求。 　　3.方法对比试验 　　按实验方法测定矿样中锌，并与EDTA容量法测定结果进行对照，测定结果见表2。 　　表1 平行试验结果 　　表2 样品分析结果对比 　　结果表明：本法测定结果与EDTA容量法测定结果相吻合。 　　本方法操作简便，分析速率快，其分析结果与EDTA容量法相比重现性较好，精密度较高，锌元素品位在1.00%～10.00%之间可采用本法进行测定。 　　参考文献 　　[1] GB/T 0 铜精矿化学分析方法铅、锌、镉、镍量的测定[S]. 　　[2] 铜陵有色金属公司设计研究院.分析规程[M].. 　　[3] GB/T 0 铜精矿化学分析方法锌量的测定[S]. 　　[4] 铜陵有色金属公司设计研究院.分析规程[M]..
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