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& “绿色油田”等待未来
“绿色油田”等待未来
《财经》记者 于达维 张瑞丹&&&&[10-24 21:41]
受原料成本、供应稳定性以及准入标准的多种因素制约，中国的生物柴油产业正在经历着初生的阵痛
　　【《网》专稿/记者 于达维 张瑞丹】用这种油开车，感觉挺爽的，烧出来的味道有点香。　　2005年，当中国首家生物柴油研究中心落户湖北武汉的时候，最先尝试生物柴油效果的驾驶员普遍感觉不错。　　但转眼三年多过去了，中国的生物柴油产业却并没有真正迎来属于自己的春天；最早进入这个行业的先驱，有的已经黯然身退，有的虽仍在咬牙坚持，但前景却难言光明。　　今年6月底，国家发改委批准了由三大石油公司主导的生物柴油示范项目，期待以它们的财力人力和销售网络，把中国的生物柴油产业扶上一条坦途。　　9月底，由中国海洋石油总公司投资兴建的海南6万吨/年国家级生物柴油项目正式开工，计划2009年5月投入商业化运行，项目建成后每年将提供6万吨优质生物柴油。该项目由生物柴油原料林能源林选种育苗、示范种植基地、油脂加工、生物柴油加工及产品销售等构成的“林油一体化”生物能源示范项目。　　中海油内部人士对《财经》表示，这一项目也是中海油发展成为综合性能源公司的举措之一，“相对海上风能和太阳能来说，生物柴油技术风险小，投资风险也小，将是我们在主要发展海上风能的同时优先推动的项目。”　　不过，他也坦言，这一项目在“未来一两年、四五年，可能都不会见到效益。”在土地上种植“绿色油田”的远大梦想，却要面临尴尬的眼前考验，或许这就是现实。
另一种柴油　　生物柴油和我们通常所知的柴油，其实并不是同类物质。它是利用可再生的动物性或植物性脂肪酸与低碳醇，在一定条件下发生酯化反应生成的脂肪酸烷基酯，俗称生物柴油。一般来说，产业化生产中所说的生物柴油是脂肪酸与甲醇发生酯化反应后生成的脂肪酸甲酯。　　传统的柴油，是石油裂解后的碳氢化合物的混合物，属于不含氧的烃类；而生物柴油主要成分为软脂酸、硬脂酸、油酸、业油酸等长链饱和、不饱和脂肪酸同甲醇或乙醇所形成的酯类化合物，属于含氧的酯类。　　和传统的石油柴油相比，生物柴油具有诸多优点：它以可再生的动物及植物脂肪酸单酯为原料，可减少化石燃料的依赖；由于不含硫和芳烃，尾气中有毒有机物、颗粒物、二氧化硫、二氧化碳、一氧化碳都比石油柴油少很多。　　当然，生物柴油也有不足，其热值只有传统柴油的90%，所以单独使用的话，油耗要高于石油柴油。此外，由于挥发性比柴油要低，不易雾化，也导致其在冷天往往不易启动。因此，单独使用生物柴油还存在许多障碍；一般认为，将其与传统柴油的配合使用，是未来柴油应用的方向。　　实际上，柴油内燃机的发明人鲁道夫o狄赛尔（Rudolf Diesel），就是第一个把植物油引入压燃式内燃机的人。不过，当时他的尝试并没有成功，后来转向了当时价格更便宜的柴油；但他并没有放弃对植物油的热情，早在1912年，他就预测说，植物油将来会成为和石油及煤一样重要的发动机燃料。　　1983年，美国科学家格拉汉姆o奎克（Graham Quick）将亚麻子油的甲酯用于发动机，并将可以再生的脂肪酸甲酯定义为生物柴油（biodiesel），从而拉开了新的复兴序幕。此后美国，日本和欧洲许多国家相继研究成功使用不同动植物油原料的生物柴油。美国还为此建立了许多大型柴油林林场，种植含油量高的能源植物，为制作生化柴油提供原料。　　根据联合国粮农组织今年10月发布的《生物能源：前景、风险和机遇》报告，2007年，全球植物性生物柴油产量达到756万吨，其中欧盟产量达452万吨，美国产量125万吨，中国为8万吨。
热风冷雨　　目前在美国，主要利用大豆生产生物柴油，欧洲则大多用油菜籽，马来西亚等东南亚国家主要用棕榈、椰子和蓖麻油。有些研究机构也采用煤渣，木屑，粟米茎，食用油废料等制造生化柴油。　　而中国生产生物柴油的原料，可以分为四类：包括高熔点和高酸的隔油池的废油和废弃动物脂肪，高熔点和低酸的动物脂肪和剩饭菜所含的油脂，低熔点和高酸的酸化油脚和变质植物油，以及低熔点和低酸的植物油，如菜籽油、大豆油等。　　根据2007年8月发布的《可再生能源中长期发展规划》，到2010年，中国可再生能源消费量将达到能源消费总量的10%，到2020年达到15%。其中生物柴油年利用量将于2010年达到20万吨，2020年达到200万吨，与生物燃料乙醇一起可以替代约1000万吨成品油。　　从2005年以来，由于技术门槛比较低，中国大量企业涌入生物柴油行业，他们一般采用地沟油、动物油和植物油厂的下脚料为主要原料，产品则提供给公交系统、柴油发电厂使用。　　在最初的两年里，生物柴油的销售利润几近翻番，良好的回报率和国际原油价格高速攀升，都进一步刺激了投资者的进入信心。　　尤其是从2006年开始，生物柴油在上海、福建、江苏、安徽、重庆、新疆、贵州等地陡然升温，10万吨以上产能的项目纷纷上马。如安徽国风生物能源有限公司的设计产能达60万吨/年生物柴油(一期5万吨/年生产线已于2006年11月投产)、南京清江生物能源科技有限公司的设计产能达75万吨/年生物柴油项目等。全国各地大大小小的生物柴油项目近百个，在建、拟建项目总产能超过300万吨/年。 　　但是进入2008年后，国内生物柴油行业却由于原料价格的暴涨遭遇灭顶之灾。　　今年9月19日，投资市场信息咨询机构投中集团（ChinaVenture）公布了《2008年中国生物柴油行业投资价值研究报告》，指出目前中国在建生物柴油产能高达300万吨/年，但是由于原料短缺及价格高涨等原因，2007年，中国生物柴油产量仅有约30万吨，产能利用率只有10%。　　南京清江生物能源科技有限公司一位负责人告诉《财经》，他们原计划上马75万吨产能，后来认为不现实，决定上马20万吨，到现在也只投产了2万吨。　　中国农科院油料作物研究所黄凤洪研究员对《财经》记者解释说，现在生物柴油生产的主要问题是难以获得大量、稳定、低价的原料，而原料成本基本要占到制备成本的70%到80%。因此，采用廉价原料及提高转化率来降低成本，是生物柴油能否实用化的关键，因此中国需要重点研究以含油能源植物为原料来制备生物柴油。
亿亩能源林　　今年6月，国家发改委批准了中海油在海南、中石油在四川南充和中石化在贵州的三个小桐树柴油产业化示范项目。其中，中海油海南项目已动工。　　小桐树俗称麻疯树，是目前国际上发展最快的生物柴油树种，丘陵、山地、平原都适宜种植，生长迅速、管理粗放，3年可挂果投产，5年进入盛果期，结果不分大小年，产量逐年增加，利用周期长达30年以上。小桐树种仁含油率高达50%以上，可提炼优质的生物柴油。经改性后的小桐树油可适用于各种柴油发动机，优于国内零号柴油。
　　中国农科院油料作物研究所黄凤洪研究员说，按照3吨果实可炼出1吨生物柴油计算，6万吨规模的生物柴油项目需要约60万到80万亩的种植面积，需要10到20亿元的投资。与之形成鲜明对照的是，加工厂的投资只占2到3亿。　　和外界宣称的亩产500到1000公斤不同，黄凤洪认为亩产在300公斤就不错了。中石化石油化工科学研究院副总工程师张建荣也对《财经》说，亩产600公斤“是个共产主义目标”，还离得很远。　　根据国家林业局今年编制的《全国能源林建设规划》《林业生物柴油原料林基地“十一五”建设方案》，确定“十一五”期间，中国将建设能源示范林基地1250万亩，并且要推动林业生物质能源产品的开发，到2020年，要培育农业林2亿亩，用15年的时间建设2亿亩的能源林基地，以满足600万吨生物柴油的生产和装机容量1500多万千瓦发电的原料需求。　　人多地少的现状，决定了中国不能向欧美一样利用耕地生产大豆、油菜籽来生产生物柴油，而是利用荒山、荒地和边际性土地种植油料作物。据统计，中国现有木本油料树种总面积超过了400万公顷，含油量在40%以上的植物有154种，果实产量500万吨以上，这些大多可以作为生物柴油原料。而据国家林业局新闻发言人曹清尧透露，目前中国还有宜林荒山荒地5700多万公顷，以及上亿公顷的边际性土地。&&& 除三大能源巨头开始产业化尝试外，不少省份也在纷纷开始自己的能源林计划，以期在不久的将来，也拥有自己的一片绿色油田。　　今年年初，广西正式启动了小桐树种植加工林油一体化项目，分别在南宁、柳州、来宾、百色、河池、钦州、崇左等七市实现连片种植，至今年7月底止，全广西区种植小桐树总面积超过了1.5万公顷。现在，全自治区种植小梧桐树正以每月超过0.07万公顷的速度快速增长。 　　湖北省也将投资50亿元，七年内在恩施、随州、襄樊、十堰等地34个县市兴建1000万亩能源林，其中小桐树占400万亩，乌桕林占200万亩，刺槐林占400万亩，同时在每50万亩范围内，建一座生物能源提炼厂和一座生物热能电厂。据估算，进入盛产期后，每亩小桐树可产100公斤柴油，油桐炼柴油产量可达40万吨。　　不过，中石化科学研究院长远性课题研究室副主任杜泽学对《财经》表示，种植小桐树目前还处在刚刚起步的阶段，现有规模离大批量生产原料还有很大的一段距离。毕竟，小桐树过去是野生的植物，要想人工种植，需要一个很长的人工驯化过程，“既然要作为能源林，我们就期望要能高产，稳产。”　　而黄凤洪研究员则提醒说，可以作为油料作物的不仅有小桐树、黄连木、乌桕树等木本植物，还包括油莎豆、续随子、扶芳藤等草本植物，“每个省怎样发展，还要根据自身的资源环境条件，发展重点也不一定一样。”
上路难　　绿色油田从种植到收获，从小范围试点到大面积铺开，或许依然需要2-3年的时间，然而中国生物柴油产业对原料的饥渴让这一产业早已褪去了当年的光彩。许多当年雄心勃勃的生物柴油企业，现在已经处于部分停产或完全停产状态，甚至有些已经彻底倒闭。　　作为国内生产生物柴油的主要原料之一-地沟油，其价格在过去的几年中也像过山车一样飞涨。2004年，地沟油等废油脂价格大致在每吨1600元左右，加上加工费，每吨生物柴油的成本是2600元上下，而当时一吨生物柴油可以卖到4800元，利润可谓丰厚。　　但是随着越来越多的投资者进入这个领域，原材料原料价格的成倍飙升，今年5月初地沟油价格曾经达到5800元每吨。虽然随着部分厂家的倒闭，近期原料价格又回落到了4000元左右，但生存危机的警报仍没有解除。　　而即使小桐树本身，也存在隐患。由于俗称麻疯树的小桐树树液会刺激皮肤、果实还具有很强的毒性，去年澳大利亚西部地区政府就下令禁止种植麻疯树，以减少对人和动物的伤害。国家发改委能源研究所可再生能源发展中心副主任任东明就对《财经》表示，生物燃料我们不担心做不成，就担心做成之后问题特别大，“比如麻疯树，推广它会不会像推广马尾松那样，导致遍地都是‘绿色沙漠’？”　　不过，目前众多企业最期待的，还是出台国标来打开通往加油站的大门。去年5月1日，由国家标准化委员会发布的《柴油机燃料调和用生物柴油（BD100）国家标准》（GB/T）正式开始实施，这是中国生物柴油的第一个国家标准，虽然只是推荐使用而非强制，但也意味着生物柴油正式获得的市场准入标准。　　但由于该标准所针对的是100%生物柴油，而在柴油发动机中使用100%的生物柴油几乎是不可能的。在欧美，基本上都是在石化柴油中添加5%到15%的生物柴油，这样对发动机本身和汽车的动力都不会有明显影响。这就意味着，要让它进入加油站，还必须有相应的掺混标准，出台BD5，BD10这样的标准。　　不过，即使这样的标准出台，或许对于很多中小规模的生物柴油企业而言，也是一道不低的门槛。因为受到资金、技术等各方面的限制，目前大多数企业生产的生物柴油品质，也只能用在拖拉机上。　　北京清研利华石油化学技术公司技术总监鲁希诺对《财经》记者表示，鉴于每个新兴产业有成长的过程，在整个行业中70%的都是民营小企业的情况下，如果门槛太高的话，可能导致整个行业连成长都十分困难。■
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Reserved 版权所有 复制必究为共同溶剂制备生物柴油 豆油使用超临界甲醇和 CO2 为共同溶剂制备生物柴油韩恒文，曹维良，张敬畅 （理学院，北京化工大学，北京 100029，中国）摘要： 大豆油酯交换反应可以在无催化剂的超临界甲醇中进行。 共溶剂加入到反应混合物中， 摘要： 以降低操作温度，压力及醇油摩尔比。在有二氧化碳作为共溶剂的反应体系中，超临界反应 所必需的苛刻反应条件有明显的下降。结果表明
，只要在最佳反应温度 280℃，醇油摩尔比 24:1，二氧化碳与醇的比例为 0.1，反应压力为 14.3MPa 下，反应 10min 甲酯含量（生物柴 油）达到 98%，这使得用超临界甲醇法制备生物柴油的工业过程是可行的。此外，生产过程 是环保的。 关键词： 关键词：生物柴油；超临界；共溶剂；甲基酯；二氧化碳；酯交换1 介绍随着能源需求的不断增加和化石燃料是有限的， 研究的方向是替代性可再生 燃料。生物柴油，通过植物油和甲醇酯化反应得到的脂肪酸甲酯，因为它的环境 效益而且是可再生资源，最近已变得更具吸引力。事实上，就硫含量，芳烃含量 以及安全性和生物降解性而言，生物柴油是优于普通柴油的。 通过植物油酯交换反应制备生物柴油的工艺已经有很多研究： 用各种不同的 油和醇、不用的反应条件。反应可以在基础或酸性催化剂下进行，但这些过程需 要较长的时间，而且产品和催化剂很难分离，导致了高生产成本和能源消耗。为 了克服这些问题 ，Saka，Dadan 和 Demirbas 提出，生物柴油燃料，可从植物油 通过非催化超临界甲醇酯交换反应制得。 超临界甲醇被认为是解决关于正常醇油 混合物的二相性的问题，由于在超临界条件下甲醇的低介电常数值，使混合物形 成了一个单相。结果，发现反应在很短的时间内完成。相对于催化过程，产品纯 化简单得多，而且更环保。然而，反应需要 350～400℃的温度和 45～65MPa 的 压力，这在工业实践中是不可行的。此外，如此高的温度和压力将导致高生产成 本和能源消耗。 据报道，通过理论计算甲醇的溶解度参数为 26（MPa）1/2，而且在超临界条 件下如果提供适当的温度和压力， 甲醇的溶解度参数值将会下降并接近于植物油 的溶解度参数值。另外据 Ma 研究，随着反应温度的上升，在甲醇中植物油的溶 解度会以每 10℃2±3%（w/w）速率上升。因此，怀着很大的兴趣从实际的角度 来研究共溶剂的作用， 它可在较低的反应温度下增加甲醇和植物油的互溶。 此外， 由于在一个二元体系中存在不止一个临界点，据认为，增加适当的共溶剂可以降 低甲醇的临界点，并且超临界反应可以在较为温和的条件下进行。 丙烷对于植物油来说是一种优良的溶剂。在我们前面的研究中，我们已经成 功地利用丙烷作为共溶剂。这表明，共溶剂的应用是可行的。对于小或中等的有 机分子来说，超临界二氧化碳是一个很好的溶剂，而且它是一个低成本的，温和 的材料。因此，在本研究中我们用 CO2 作为共溶剂。我们根据在 CO2 的超临界条 件下大豆油中的甲醇酯交换反应的基本研究， 以探讨大豆油转化为生物柴油作为 燃料的甲基酯的可能性。2 实验2.1 实验材料大豆油作为植物油， 由正大化工有限公司提供。 甲醇购自北京化工有限公司， 经提纯后再使用。脂肪酸（棕榈酸，硬脂酸，油酸，亚油酸和亚麻酸）的甲基酯 作为标准，由正大化工有限公司提供。2.2 超临界二氧化碳和甲醇酯交换法超临界甲醇/共同溶剂反应体系这项研究采用如图 1 所示。图 1. 超临界甲醇和共溶剂酯交换体系：1，高压反应釜；2，电炉；3 温度控制显示器； 4，磁力搅拌器；5，压力控制显示器；6，共溶剂罐；7，共溶剂流量计；8，过滤器和 a -i，针形阀实验需要一个 250 毫升带有磁力搅拌器和内部冷却作用的不锈钢圆柱形的 高压反应釜。压力和温度经实时监测，最高值分别为 100 MPa 和 450℃。将不同 摩尔比的大豆油（50-70 克）和甲醇(60-80 克)装入高压反应釜，再加入一定量 的共溶剂 CO2。 压力釜由外部加热器加热， 调节电压每分钟升温 20℃， 13-15min 使 内到达所需温度。釜内温度由 Fe、Cu-Ni 合金热电偶监控，在设定时间内控制在 ±5℃。该反应最后移入冰水浴停止反应。 反应完排放气体，把压力釜内的混合物倒入收集器。用甲醇洗涤压力釜内残 留的混合物。将产物沉降 60 分钟，分为 2 层，分离。上下两层在 70℃蒸馏，移 去甲醇相。2.3 分析植物油和脂肪酸甲酯经过测量其残余重量，上，下部分组成进行了气相色谱分析（GC） （岛津气 相色谱 2010，FID 检测器） ，把装有 DH-1ht 尺寸规格为 15mm ×0.25mm ×0.5mm 的色谱柱作为固定相。预先准备好己烷原液和已知量的二十烷。准备样品时加入 0.05g 油份到 5ml 的正己烷中。二十烷用来作为内标物。约 1 毫升的混合物放入 气相色谱自动取样瓶。注入 2 微升的样品到色谱柱。烘箱温度参数设置为：刚开 始 2min150℃，然后 5℃/min 上升到 250℃/min。3 结果与讨论植物油是含有三个脂肪酸的甘油三酯， 而脂肪酸是通过酯联系链接的一个甘 油酸基团。脂肪酸各有不同的碳链长度和双键的数量。使用的样品油脂肪酸组成 如下所示（重量％） ：棕榈酸，11.2；硬脂酸，3.7；油酸，22.1；亚油酸，55.0； 亚麻酸，6.8 及其他酸，1.2。任何植物油之间存在的总热量差别不大。样品植 物油的热含量是第二柴油的 88%。 可以认为在超临界甲醇下的豆油酯交换反应的机制与液体甲醇的酯交换反 应机制一样。反应据认为，二氧化碳对反应机制并没有影响。无任何催化剂的反 应过程如下： 甘油三酯+甲醇=甘油+甲酯 酯交换反应是一个平衡反应。在这反应体系中，使用过量的甲醇，以便反应 平衡向右边移动从而获得更多的产品甲酯。 超临界甲醇和豆油的反应在间歇式反应釜中进行。在所有的实验中，大豆的 装载量保持为常数。因此，反应容器内的温度和的压力随反应条件而变。甲醇的 临界点是在 239℃（Tc）和 8.09MPa（Pc） ，而二氧化碳临界点是 31.0℃（Tc） 和 7.28MPa（Pc） 。 二元体系的临界点取决于二元体系内 CO2 的含量。结果发现，二元体系的临 界点温度，随着 CO2 与醇的摩尔比的上升而下降。 虽然增加 CO2 与甲醇的摩尔比会降低体系的临界点，但是超临界反应的最佳 温度不会持续降低。图 2 显示了以温度为函数，超临界条件下不同 CO2 与醇的比 例对生成甲基酯重量百分比的变化。图 2.以温度为函数，超临界条件下不同 CO2 与醇的比例对生成甲基酯重量百分比的变化。图 2 显示了 CO2 与甲醇的摩尔比和反应温度之间的关系。很明显，当摩尔比 非常低时，随着 CO2 量的增加最佳反应温度急剧下降。但是，当这个比例达到一 定程度时，最佳温度将保持不变。这表明，酯交换反应具有较高的能量障碍，如 果反应要进行，要么有高的反应温度或者有催化剂的存在。结果发现，当二氧化 碳与甲醇的摩尔比为 0.1 或更高时，最佳反应温度为 280℃。 甲醇与植物油的摩尔比是影响甲酯产量最重要的变量之一。在这个反应中， 采用过量的甲醇，以便平衡向有利于产品的方向移动。Kusdiana 和 SaKa 认为更 高的醇油摩尔比也会有利于酯交换反应， 或许是由于增加了甲醇和甘油三脂之间的接触面积。然而，较高的醇油摩尔比将导致反应压力的增加，这使反应容器的 要求更加严格。在实验中，二氧化碳作为共溶剂添加到反应体系中，以增加超临 界条件下甲醇与植物油的互溶性。 由于超临界二氧化碳对于植物油是一种良好的 溶剂，在更加低的温度下它可以使反应混合物形成一个单相。因此，降低醇油摩 尔比是必要的，并相应的反应压力也要明显减小。 为了确定不同醇油摩尔比对生成甲基酯的影响， 大豆油酯交换反应是在一个 固定温度 280℃及固定的 CO2 与甲醇的比例 0.1 下进行的。如图 3 所示，图 3.不同的醇油摩尔比对甲基酯的生成和反应体系压力的影响醇油摩尔比从 6～24，最佳比为 24。当摩尔比不超过 24 时，反应不完全， 而在较高的比例时，超临界压力显著上升。在反应温度为 280℃，CO2 与醇比例 为 0.1，醇油摩尔比为 24 时，反应 10min 后，大豆油转化为甲酯的产量将高达 98.5%，此时反应压力仅为 14.3MPa。 研究了不同范围内的温度 200～300℃对生成甲基酯的影响。豆油酯交换反 应在固定的醇油摩尔比 24 和 CO2 与醇比 0.1 下进行。由此产生的实验数据如图 4 所示。图 5.温度对豆油酯交换反应产量的影响如图 4 所示，温度在 200℃和 230℃时，甲基酯产率相对较低。这也许是由 于甲醇的亚临界状态或者甲醇的超临界状态不稳定。在这种条件下，甲基酯产率非常低， 甚至在反应后 30 分钟。 Diasakou 等人报道了相似的结果。 当温度为 260℃ 时，转化率显著上升。10 分钟后，甲基酯的转化率大约达到 70%。在 280℃时， 10 分钟后甲基酯的转化率超过 98%，当温度上升到 300℃时，酯交换反应基本上 在 5 分钟内完成。 这些结果表明， 加入共溶剂可以使反应在相比以前的报告中更加温和的条件 下进行。此外，动力学研究清楚地表明，当共溶剂增加到超临界体系中，酯交换 反应速率常数明显增大。 植物油甲基酯的混合物或生物柴油是非常类似于传统的柴油燃料。 生物柴油 的黏度是柴油的两倍，而且它的分子量大约是植物油的三分之一。从大豆油制得 的甲基酯的黏度略高于 2 号柴油的黏度。在 20℃时，甲基酯黏度的测定值在 2 3.5-4.0mm /s 范围内。 在 280℃，无任何催化剂，甲醇和 CO2 作为共溶剂的条件下，大豆油转化为 甲基酯的酯交换反应效率很高。 最佳的醇油摩尔比和 CO2 与醇比分别为 24 和 0.1。 通过气相色谱跟踪分析生成的生物柴油的组成，表明，超过 98％的甘油三酯 10 分钟内转化为了甲酯。4 结论有共溶剂的超临界甲醇过程优于传统的超临界甲醇法。作为共溶剂，CO2 既 能预先被加入体系中，同时在反应完成后也能容易被去除。这种方法的好处是只 需要更低的反应温度和压力。此外，由于没有催化剂，酯交换后产品的纯化更加 简单和更加环保。 相对于传统的超临界甲醇法，过程需要的能量更少。此外，反应所需的压力 大大减少，这使得过程更安全，生产成本降低。相对温和的反应条件和高的甲基 酯产量，使这种环保的生产方法让它在工业上有实际应用的可行性。
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菜籽油脂肪酸在超临界甲醇中酯化反应工艺条件研究
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