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年产580吨对硝基苯乙酮氧化工段工艺设计说明书（小设计） 毕业论文 定稿.doc110页
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1 设计依据
1.1设计依据
根据华东理工大学的教学要求，作为制药工程专业大四的学生，要综合运用以前所学的各科知识，进行为期四周的毕业小设计，以便理论联系实际，提高解决问题的能力。由设计任务书可知，本项目为年产580吨对硝基苯乙酮氧化工段车间工艺设计。由于设计时间有限，此次设计仅仅在混合料槽、氧化塔、去酸釜、苯甲酸釜、冷却结晶釜、离心机、冷冻釜、洗涤釜、复蒸釜、干燥器、吹出油贮槽、纯碱溶液高位槽、尾气冷却器、回收油洗涤釜、回收油蒸馏釜的范围内进行。
1.2设计路线
本工艺采用对硝基乙苯为原料，利用空气氧化为对硝基苯乙酮。对硝基乙苯在缓和条件下氧化生成对硝基苯乙酮，但是在激烈的条件下进行氧化，则生成对硝基苯甲酸。这两个反应不是完全分开的，因此在对硝基乙苯氧化过程中，应注意控制反应条件，减少对硝基苯甲酸的生成。
将对硝基乙苯加入氧化塔中，加入硬脂酸钴及乙酸锰催化剂（内含载体碳酸钙90%），其量各为对硝基乙苯重量的十万分之五。从塔底往塔内通进压缩空气，使塔内压力达0.49Pa（5kg/cm2），并调节尾气压力使达2.9×103Pa（300mm水柱）左右。逐渐升温至150以激发反应，反应开始后，随即发生连锁反应并放热。这时适当地往反应塔夹层通水使反应温度平稳下降，维持在135进行反应。收集反应生成的水，并根据汽水分离器分出的冷凝水量判断反应进行的程度。当反应生成热量逐渐减少，生成水的数量和速度降到一定程度时停止反应，稍冷，将物料放出。
1.3生产控制指标
1.3.1.1对硝基乙苯
分子式C8H9NO2
分子质量151.16
中文名称对硝基乙苯1-乙基--硝基苯-硝基乙苯 英文名称-nitroethylbenzene
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在亚苄基乙酰苯胺的制备实验中主要产物为什么不是苯乙酮的自身缩合或苯甲醛的cann
提问者采纳
苯甲醛没有阿尔法H，苯乙酮自身缩合空间位租较大。
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苯甲醛自身的康尼查罗反应
查耳酮广泛应用于医药和日用化学品等领域。查耳酮经典的合成方法是在乙醇水溶液中,强碱氢氧化钠或氢氧化钾催化苯甲醛和苯乙酮羟醛缩合后脱水而得到。近年来,在无溶剂条件下的固相有机反应由于具有反应效率高、操作简单和环境友好等优点而深受关注。1990年首次报道了在无溶剂条件下使用氢氧化钠催化取代苯甲醛和苯乙酮羟醛缩合,以比较高的收率得到相应的查耳酮。1997年有人采用球磨技术进一步改善了有机固相反应的效率,克服了反应底物不能充分接触的缺点。本文在无溶剂条件下利用氢氧化钠和碳酸钾混合碱作为催化剂,使用球磨技术促进取代苯甲醛和苯乙酮的固相羟醛缩合,结果表明反应时间明显缩短,收率可达到90%～98%。Ar1CHO1+Ar2COCH32NaOH/K2CO3ball millingAr1CHCHCOAr23a～3g
将7 6g(0 05mol)对硝基苯甲醛,6 0g(0 05mol)苯乙酮和0 2g(0 005mol)氢氧化钠,3 5g碳酸钾(0 025mol)充分混合后置于球磨机中。启动球磨机,反应8min,然后将50mL的蒸馏水倾入球磨机中,过滤,用水充分洗涤,干燥后用95%的乙醇重结晶,得12 4g1 苯基 3 (4 硝基)苯基 2 丙烯 1 酮(3d),收率为98%。其他结果见表1。表1 化合物3a～3g的合成结果本仪器需特殊吹制,但其吹制难度并不大,一般的玻璃仪器厂均可完成。需要提醒的是吹制时一定要将支管的通道做大一些,使蒸汽比较畅通。同时,如在生产过程中能将仪器上、下接口磨制成标准磨口,使之与实验室常用的蒸馏瓶、冷凝管等磨口仪器相配套,那么该仪器在实验室使用就变得相当方便了。(河北大学化学与环境科学学院,河北保定071002)摘 要:超声辐射下,苯甲醛和苯乙酮在氢氧化钠催化下于25～30°C反应30～35min,苯亚甲基苯乙酮的收率87%。是一个适合于本科生的声化学实验。关键词:苯亚甲基苯乙酮;合成;声化学实验中图分类号:Q787文献标识码:B文章编号:03)01-0050-02ImprovedSynthesisofBenzalAcetophenoneUsingUltrasoundIrradiationWANGZhen-hua, LIJi-tai*, YANGWen-zhi, SUNHan-wen(CollegeofChemistryandEnvironmentalScience,HebeiUniv.,Baoding071002,China)Abstract:Condensationofbenzaldehydewithacetophenonecatalyzedbysoldiumhydroxideresultsbenzalace-tophenonein87%yieldat25～30°Cwithin30～35min.Itisanorganicsynthesissonochemistryexperimentforundergraduates.Keywords:benzalacetophenone,synthesis,sonochemistryexperiment
20世纪80年代以来,随着声化学的发展,超声辐射(U.S)在有机合成中的应用研究呈蓬勃发展之势,已广泛应用于氧化、还原、取代、缩合和水解等反应,几乎涉及有机反应的各个领域[1～3]。世界上第一部声化学应用于有机合成方面的专著《SyntheticOrganicSonochemistry》已于1998年出版[4]。大量的文献报道和许多实验表明:超声辐射可以改善反应条件,加快反应速度,提高反应产率[5,6]。鉴于超声辐射的特点,我们试图把超声辐射技术引入大学本科有机化学实验中,改进苯亚甲基苯乙酮的合成(1),使学生了解这一交叉学科的背景,掌握利用超声波实施有机反应的具体操作,更深刻体会超声辐射技术对有机合成为基础的农药、药物等精细化学品的合成所产生的变革。C6H5CHO+CH3CCC6H5NaOH(10%),EtOHU.S.25～30°CCHC6H5CCOC6H5H(1)在文献[7]中,苯亚甲基苯乙酮是由苯甲醛与苯乙酮在10%氢氧化钠溶液催化下缩合而合成。为了使反应顺利进行和控制苯甲醛的滴加速度,通常在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三颈瓶中进行。反应时间由滴加苯甲醛算起至加入晶种继续搅拌待反应瓶中有结晶止,需1.5～2.0h,产率67～72%。在超声辐射下,只要按顺序将药品、催化剂依次加入锥形瓶,放入超声清洗器中,超声辐射35min.,反应瓶中则有晶体析出。用冷乙醇洗涤后,即可收到很好的结晶,熔点56～57℃,学生实验中的平均收率为87%。在安排实验时,为使学生能及时对比经典法与超声法的效果,我们要求2个学生一组,2人共同按经典法操作装置仪器,加入药品,待所需的苯甲醛完全滴入三颈瓶继续搅拌反应0.5h后,再开始超声法的实验。实际效果是超声辐射下反应结束后,经典法反应仍在继续。学生明显感到超声辐射加快了反应速度,缩短了反应时间,而且操作简便,装置简单。在超声波作用下,催化剂氢氧化钠的用量较经典法降低了1/2。用氢氧化钾替代氢氧化钠催化时,亦可取得同样效果。应该提及的是,若碱的用量过大,反应中则会有大量的聚合物生成,相应缩合物的产率降低。通过苯亚甲基苯乙酮的合成,比较经典法与超声辐射法,明显观察到超声辐射法不仅装置简单、操作简便、反应速度加快、收率提高,而且催化剂用量降低.
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请问，你们是怎么配硝基苯母液的？是水溶还是用有机溶剂？
请问，你们是怎么配硝基苯母液的？是水溶还是用有机溶剂？
用水的话，每次用都要超声，而且我基本上每天都要用，硝基苯是挥发性的，你们都在通风橱里超声吗？感觉很有毒啊！
那用有机溶剂的话，是怎么配比的那？？
楼主这个问题太含糊了，没法回答啊
是用水还是用有机溶剂，得看用来做什么了啊 : Originally posted by tuobaohua at
楼主这个问题太含糊了，没法回答啊
是用水还是用有机溶剂，得看用来做什么了啊 哦 ，呵呵，我是用来做污染物降解的，不是用做溶剂。 硝基苯是难挥发的，我没在通风橱，不过是挺有毒的。我也正在寻找一个有机溶剂使硝基苯均匀溶剂，它在水里难溶，每次取的液体可能浓度不一致，我正在考虑甲醇和乙醇，但甲醇有毒，不知道楼主找到合适浓度的溶剂没，可以交流下 用碱液配吧 看你配多大浓度的了，我是用水，无需超声，1000mg/L的都没问题的。刚开始可能不溶，但稍微加热一下就溶了。 本科毕业设计时搞过，是水溶液，每天都超声波处理，没得办法的! 热水+超声，实验室有同学做过
我自己做的是用有机溶剂溶解，用法不同配制方法也各异 硝基苯本身的溶解度是比较高的，能达到1900 mg/L，20摄氏度。我之前做实验的时候，直接加入硝基苯的液体到水里，振荡一个小时就能溶解到到500mg/L。硝基苯的挥发性不是很强，不过也挥发，纯的或者水溶液里的都能闻到苦杏仁味，我已经不做硝基苯3年了，不过我现在还是对苦杏仁味的食品感到恶心。建议不要加其他的有机溶剂促进溶解，这些溶剂会影响你的后续实验的。加入用甲醇或者乙醇助溶，而且用微生物降解硝基苯的话，甲醇或者乙醇是很好的微生物碳源，对实验影响很大。有条件的话在痛风厨里做或者在一个密闭的盒子里做，这样比较安全。
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